目前分析金屬中碳含量的方法主要有燃燒法,，發(fā)射光譜法，氣體容量法,，非水溶液滴定法,，紅外吸收法及色譜法等。由于每種測(cè)定方法有一定的適用范圍,，而且測(cè)定結(jié)果受很多因素的影響,，如碳的存在形式、氧化時(shí)碳能否釋放完全,、空白值等,，所以同一種方法在不同的場(chǎng)合準(zhǔn)確度有一定差異。本文整理了目前金屬中碳的分析方法,、樣品處理,、所用的儀器及應(yīng)用領(lǐng)域等內(nèi)容。4 W: W9 h! N/ \# h+ H; `' N
1.紅外吸收法6 M) x( Q$ i3 R; S% ?+ ^
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基于紅外吸收法發(fā)展出的燃燒紅外吸收法是屬于碳（和硫）定量分析專用方法,。4 K: Q% Q9 U9 d; T/ J
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其原理是將試樣在氧氣流中燃燒,，生成CO2，在一定壓力下,，CO2吸收紅外線的能量與其濃度成正比,，因此測(cè)出CO2氣體流經(jīng)紅外吸收器前后的能量變化，則可計(jì)算出含碳量。
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3 T& R! v- o# F' v% B6 d x) y燃燒-紅外吸收法原理
, D" r# {* V. t+ t0 i近年來(lái),，紅外氣體分析技術(shù)發(fā)展很快,，各種利用高頻感應(yīng)加熱燃燒及紅外光譜吸收原理的分析儀器也迅速地出現(xiàn)。對(duì)于高頻燃燒紅外吸收法測(cè)定碳和硫,，一般應(yīng)考慮以下幾個(gè)因素：試樣的干燥性,、電磁感性、幾何尺寸,，試樣量,，助熔劑的種類、配比,、加入次序及加入量,，空白值的設(shè)置等。
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該法優(yōu)點(diǎn)是定量準(zhǔn)確,，干擾項(xiàng)較少,。適合對(duì)碳含量準(zhǔn)確度有較高要求，且生產(chǎn)中有足夠時(shí)間進(jìn)行檢測(cè)的用戶,。
2.發(fā)射光譜法
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元素在受到熱或電激發(fā)時(shí),，會(huì)由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，而激發(fā)態(tài)會(huì)自發(fā)地返回到基態(tài),。在由激發(fā)態(tài)返回到基態(tài)的過(guò)程中,，會(huì)釋放每種元素的特征譜線，根據(jù)特征譜線的強(qiáng)度可以測(cè)定出其含量,。0 I( t# @3 y7 g. |2 X0 K, I3 N
; ^7 V) z$ t2 E _1 v+ }& J0 q發(fā)射光譜儀原理
在冶金行業(yè),，由于生產(chǎn)的急迫性，需要在很短的時(shí)間內(nèi)分析出爐水內(nèi)所有主要元素的含量,，而不僅僅是碳含量,。火花直讀發(fā)射光譜儀由于能夠快速得到穩(wěn)定的結(jié)果,，所以成為該行業(yè)的首選,。但該法對(duì)于樣品制備有特定要求。
例如,，火花光譜法分析鑄鐵試樣時(shí),，要求分析表面的碳都以碳化物的形式存在，不能有游離石墨,，否則就會(huì)影響分析結(jié)果。有用戶利用薄片樣品急冷快,，白口化好的特點(diǎn),，將樣品制成薄片后，用火花光譜分析法測(cè)定鑄鐵中碳的含量,。 w8 U. P. a6 [, N* @
火花光譜法分析碳素鋼線狀樣品時(shí),，須嚴(yán)格加工處理好樣品并使用小樣品分析夾具將樣品“直立”或“平躺”放在火花臺(tái)上進(jìn)行分析,，以提高分析的精密度。
3.波長(zhǎng)色散X射線法
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波長(zhǎng)色散X-射線分析儀可以對(duì)多元素進(jìn)行快速同時(shí)測(cè)定,。& @2 y/ F; Z. @1 l
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波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀原理
在X射線激發(fā)下,，被測(cè)元素原子的內(nèi)層電子發(fā)生能級(jí)躍遷而發(fā)出次級(jí)X射線(即X熒光)。波長(zhǎng)色散型X射線熒光光譜儀(WDXRF)是用晶體分光而后由探測(cè)器接收經(jīng)過(guò)衍射的特征X射線信號(hào),。如果分光晶體和控測(cè)器作同步運(yùn)動(dòng),，不斷地改變衍射角，便可獲得樣品內(nèi)各種元素所產(chǎn)生的特征X射線的波長(zhǎng)及各個(gè)波長(zhǎng)X射線的強(qiáng)度,，可以據(jù)此進(jìn)行定性分析和定量分析,。該種儀器產(chǎn)生于50年代，由于可以對(duì)復(fù)雜體系進(jìn)行多組分同時(shí)測(cè)定而受到關(guān)注,，特別在地質(zhì)部門,，先后配置了這種儀器，分析速度顯著提高,，起到了重要作用,。3 _' ], H! Q" V1 Y
但是，輕元素碳由于特征輻射的波長(zhǎng)較長(zhǎng),，熒光產(chǎn)額低,，在鋼鐵等重基體材料中，基體對(duì)碳的特征輻射的吸收衰減又很大等原因,，常給碳的XRF分析造成一定的困難,。另外，在用X射線熒光儀測(cè)量鋼中的碳時(shí),，如果將磨過(guò)的樣面連續(xù)測(cè)10次,，可發(fā)現(xiàn)碳含量值在不斷增加。故該方法的應(yīng)用面不如前兩種廣泛,。9 D& b3 j# S) g2 a4 D
4.非水溶液滴定法
非水溶液滴定法是在非水溶劑中進(jìn)行滴定的方法,。該法可使原本在水溶液中不能滴定的某些弱酸弱堿，經(jīng)選擇適當(dāng)溶劑,，增強(qiáng)其酸堿性后,，便可以進(jìn)行滴定。CO2在水中溶液生成的碳酸,，酸性較弱,，通過(guò)選擇不同的有機(jī)試劑可準(zhǔn)確滴定。
以下為常用的一種非水滴定方法：
① 試樣經(jīng)碳硫分析儀配套的電弧燃燒爐高溫燃燒,。! v1 W1 w6 X% Z$ N6 e# t# Z9 p
② 燃燒放出的二氧化碳?xì)怏w被乙醇-乙醇胺溶液吸收,，二氧化碳與乙醇胺反應(yīng)生成比較穩(wěn)定的2-羥基乙基胺羧酸。
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③ 使用KOH進(jìn)行非水溶液滴定。
本方法中使用的試劑有毒,，長(zhǎng)期接觸會(huì)影響人體健康,，而且難于操作，尤其碳含量高時(shí)須預(yù)置溶液,，稍不注意會(huì)跑碳造成結(jié)果偏低,。非水溶液滴定法中使用的試劑多屬于易燃品，實(shí)驗(yàn)中又涉及到高溫加熱操作,，操作人員要有足夠的安全意識(shí),。4 Z! ^1 V6 N; g+ M4 x0 m$ `
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5.色譜法
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火焰原子化檢測(cè)器與氣相色譜聯(lián)用，將樣品在氫氣中加熱,，然后使用火焰原子化檢測(cè)器-氣相色譜法檢測(cè)放出的氣體(如CH4和CO),。有用戶使用該法測(cè)試高純鐵中微量的碳，含量為4μg/g,，分析時(shí)間為50min,。0 \1 I/ r9 u( g5 A
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該法適用于碳含量極低，且對(duì)檢測(cè)結(jié)果要求很高的用戶,。
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6.電化學(xué)方法