% \( b( D2 p J) @ e3 a4 y" }# L. `
配方一:
# Q- u1 `1 I8 y: a }9 w& ]6 r硫酸銅 4~8 g/L 二氧化硒 4~8 g/L 磷酸鹽 7~15 g/L 硝酸鹽 2~4 g/L 檸檬酸鹽 2~4 g/L 穩(wěn)定劑 20 ml/L pH 2.0~2.5 時間 3~5 min
8 r, e2 R1 H$ X8 b配方二(武漢水運工程學院提供):硫酸銅 1~3 g/L 亞硒酸 2~3 g/L 磷酸 2~4 g/L 有機酸 1.0~1.5 g/L 十二烷基硫酸鈉 0.1~0.3 g/L 復合添加劑 10~15 g/L pH 2~3 時間 2~6 min
5 D+ E0 q3 m4 j' z1 X配方三(貴州航空發(fā)動機公司提供):硫酸銅 3~7 g/L 硫酸鎳 2~3 g/L 乙二胺四乙酸二鈉 4~5 g/L 亞硒酸 4~5 g/L 磷酸鹽 2.0~3.0 g/L pH值 2.0~3.0 時間 30~60 s
5 q: p4 X5 ?; Y% d配方四(大慶石油學院提供):硫酸銅 2.0~2.5 g/L 硝酸 1.0~2.0 ml/L 二氧化硒 2.5~3.0 g/L 磷酸 1.0~1.5 ml/L 對苯二酚 0.8~1.2 g/L 發(fā)黑促進劑 1.5~2.0 g/L 乙二胺四乙酸二鈉 0.5~0.8 g/L OP-10乳化劑 適量
1 ?% X5 U; G H$ d配方五(南方輕工研究所提供):硝酸銅 4~6 g/L 亞硒酸 5~10 g/L 磷酸 5~10 ml/L 氯化鈉 1~2 g/L pH 1.1~1.2 + }% m' Z* m6 m; L& y
配方六(河南中原機械廠提供):硫酸銅 2~4 g/L 二氧化硒 4 g/L 磷酸 10~15 g/L 氯化鎳 10~15 g/L 酒石酸鉀鈉 2 g/L 檸檬酸鉀 2 g/L 時間 3~6 min + S- M+ x' A0 P) F: M
配方七(杭州大學化學系提供):硫酸銅(CuSO4.5H2O) 3 g/L 磷酸緩沖液(H3PO4.KH2PO4) 4 g/L 亞硒酸(H2SeO3) 1 g/L 添加劑 3 g/L 時間 1~3 min
% Y4 M) {+ _ x4 Z/ g4 E6 B配方八:硫酸銅 4 g/L 硫酸鎳 1 g/L 亞硒酸 4 g/L 磷酸二氫鋅 2 g/L 硼酸 4 g/L DPE-Ⅲ 1~2 ml/L pH 2.5~3.5 時間 10~60 s : L$ _# Y5 t5 |" }
配方九:硫酸銅 3~5 g/L 亞硒酸 3~5 g/L 磷酸二氫鋅 4~5 g/L 檸檬酸 2~3 g/L 硝酸鉀 1 g/L 添加劑 20 ml/L
# o2 T4 l2 X. f9 N' J配方十:硫酸銅 4~5 g/L 二氧化硒 4~5 g/L 硫酸鎳 3~4 g/L 氧化鋅 2~3 g/L 磷酸 10~15 g/L TX-10乳化劑 10 g/L 穩(wěn)定劑 5~10 g/L 時間 3~8 min 8 }$ B: f: y, F: o
配方十一:硫酸銅 4~6 g/L 二氧化硒 1.5~3 g/L 硫酸鎳 0.5~2 g/L 檸檬酸鉀 2 g/L 對苯二酚 1~1.5 g/L 時間 1~5 min
* S& d7 v- O$ a- M8 q" k配方十二:硫酸銅 2 g/L 亞硒酸 4 g/L 鉬酸鈉 2 g/L 硫代硫酸鈉 1 g/L 硫酸鎳 4 g/L pH 1.5~2.5 時間 5~8 min * j1 |0 D! }& |. s5 @. R* D6 v
配方十三:二氧化硒 5 g/L 硫酸銅 4 g/L 硫酸鎳 4 g/L 硝酸鋅 10 g/L 磷酸 10 g/L TX-10乳化劑 5 g/L 絡合劑 10 ml/L 時間 2~5 min
# y4 p9 `0 u6 \0 C, z3 d, | z' H+ V常溫發(fā)黑工藝簡介鋼鐵常溫發(fā)黑工藝流程主要包括前處理、發(fā)黑和后處理3個部分,,其工藝流程為:
3 n }4 i, U2 n7 a3 a& F, q化學除油→熱水洗→冷水洗→酸洗→冷水洗→冷水洗→發(fā)黑(可2次發(fā)黑)→水洗→水洗→中和→水洗→浸油封閉,。 4 }: `, c% S, P" e4 T
除油
3 a% T o/ T/ o6 [5 U除油是關鍵,,如果工件上油未除凈,,就會直接影響黑化的質量,,出現花斑或發(fā)黑膜結合力差,,甚至不能上色,。在此推薦一個除油配方。 ) R0 s. F0 r5 B1 b7 m7 n
氫氧化鈉 80~100g/L 磷酸三鈉 50~60g/L 洗衣粉 3~5g/L 溫度 80℃以上 時間 1~10min
% t: l8 [4 U1 }8 _* ?' e對于油污比較嚴重的工件:可以先用有機溶劑清洗后再化學除油,,還可再增加一道電化學除油工序,。 & Z+ F9 f. S& H, |
化學除油后必須先用熱水洗。
! w1 T" B1 s p( i! x酸洗 * H9 p- X! l' v' v# G5 L
對于銹蝕不太嚴重的工件,,可采用常規(guī)的鹽酸液除銹,、再水洗,對于銹層和氧化皮較厚的工件,,推薦采用以下配方: ! C* r) G0 z# m% l8 ]% D
鹽酸 300~350g/L 硫酸 150~200g/L OP-10乳化劑 3~5g/L 十二烷基硫酸鈉 0.02~0.05 g/L 時間 至銹除盡為止 * S* Y5 F2 O8 @) D( M( a
酸洗應注意防止工件過腐蝕,,可向酸洗液中加入硫脲等緩蝕劑。 ) B7 @, w7 y6 S) R
發(fā)黑
2 R+ T( `0 G" ^9 W將經過前處理的工件直接浸入發(fā)黑液中,,當工件完全發(fā)黑時,,即可取出。必須注意:時間不能過長,,否則,,發(fā)黑膜疏松,結合力差,。為了獲得最佳發(fā)黑效果,,可將工件抖動數次,以便著色均勻,。
5 q2 e3 x+ A( p8 ]; Q發(fā)黑時間可根據實際情況進行適當調整,。例如:隨著發(fā)黑量的增多,發(fā)黑劑有效成分不斷消耗,,發(fā)黑速度逐漸變慢,,需適當延長發(fā)黑時間,。另外,冬季發(fā)黑時間應長一些,,夏季發(fā)黑時間應短一些,。
7 ]8 u/ F7 L; C: N: o# Z工件從發(fā)黑液中取出后,應空留幾分鐘,,以繼續(xù)成膜反應,,增加結合力。因成膜反應緩慢,,隨發(fā)黑件存放時間延長,,其外觀會更黑,耐蝕性和結合力也會越來越好,。 w% I- L2 \% ^( r: Y; a% k/ U6 `
工件取出后若發(fā)現局部著色不均勻,,可漂洗后放回發(fā)黑液中繼續(xù)著色,直到滿意為止,。 - k7 }! D( C3 j$ }) Z( m, @2 M
為得到效果最佳的常溫發(fā)黑膜,,可采用2次發(fā)黑工藝,即工件先后在兩個發(fā)黑槽中發(fā)黑,,兩個發(fā)黑槽液成分一致,、濃度不同。一般第2槽濃度較低,,約為第1槽濃度的1/4左右,,其它操作條件一致。應注意:工件經第一次發(fā)黑后,,應充分水洗再進行第Ⅱ次發(fā)黑,。
3 m* R- I& C6 L中和 , v5 r d0 _. X5 F" p
中和處理是用3%~5%碳酸鈉溶液刷洗或浸漬1 min,其目的是為了中和發(fā)黑液殘液,,并填充膜層孔隙,,否則殘留的酸性發(fā)黑液將降低膜層耐蝕性。 / t* \* C& l$ z- f, x
封閉處理
/ ^- I1 [+ u: P* ]. z* s0 X. w; O工件發(fā)黑后常用防銹油進行封閉處理,,可采用以下3種方式:
2 N% ]2 j+ s- ?' S2 U2 a①工件經中和水洗后,,再熱水洗,甩干,,徹底干燥后,,浸熱防銹油(80~90℃)進行封閉處理,時間約2 min,。 / N0 v/ N6 [9 h! E/ a/ {8 f
②工件經熱水清洗,、甩干后直接浸入脫水防銹油中進行封閉處理,時間在3~5 min,取出后自然晾干,。 0 N5 ` n, a* d# c" g O
③工件發(fā)黑后先在80~90℃的1%肥皂溶液中填充處理,,取出干燥后可以直接浸普通機油或防銹油。 3 e9 L$ T+ L) y8 _+ _2 C+ e
工藝參數的影響發(fā)黑液濃度的影響
. d! }, [. f) `8 Q: j+ C) r* b7 F常溫發(fā)黑劑濃度過高時,,成膜速度過快,,膜層較疏松,結合力不好,;濃度過低,,發(fā)黑速度慢。然而,,不同材料由于表面活性不同溶液含量也應不同,。 2 |7 H' p3 J J% l1 O5 q
pH值的影響
# k$ @; I/ L" GpH值是影響發(fā)黑效果的一個最重要的參數。若pH值過高,,成膜速度慢,,甚至不能發(fā)黑成膜,pH值過低,,則反應速度過快,,結合力不好,而且隨pH值的進一步降低會溶解生成的膜層,。pH一般制在1.5~2.5之間,,必要時可用硝酸或氨水調整,。
: k E2 u5 E4 H$ \& i溫度的影響
! w$ ~/ N, F' r& ]6 l: L2 i# }+ o溫度低于10℃時,,反應速度較慢,黑度和均勻性差,,此時應延長反應時間,。當溫度大于40℃時,反應速度過快,,結合力差,,溫度一般控制在15~35℃。
: k$ r. H5 p W" h+ ~時間的影響
, R ]) U8 F! p! o# H& p) |/ u9 j黑化時間需根據基體成分和溫度而定,,一般在3~10 min,。若時間過短,則膜層長不完全,,膜層過薄,,有花斑;若發(fā)黑時間過長,,則表面會過多地為黑色氧化物,,多余部分疏松,結合力不好。 |